Opracowanie znowelizowanych metod oznaczania 12 szkodliwych substancji chemicznych w powietrzu na stanowiskach pracy do oceny narażenia zawodowego

Kierownik projektu: mgr Jolanta Surgiewicz

Streszczenie projektu:

 

Celem zadania 1.Z.03 było opracowanie znowelizowanych metod oznaczania 12 szkodliwych substancji chemicznych stanowiących podstawę projektów Polskich Norm. Opracowano metody oznaczania następujących szkodliwych substancji chemicznych: telluru i jego związków, talu i jego związków, metanolu, hydrochinonu, ołowiu i jego związków nieorganicznych, cyny i jej związków nieorganicznych, tytanu i jego związków, tetrahydrofuranu, wodorotlenku wapnia, itru i jego związków, wodorku litu i 2-etyloheksan-1-olu. Metody te wymagały nowelizacji ze względów formalnych oraz metodycznych, gdyż nie spełniały wymagań normy PN-EN 482, zgodnie z którą procedura oznaczania czynników chemicznych w powietrzu na stanowiskach pracy powinna umożliwiać ich oznaczanie na poziomie 1/10 NDS.

Znowelizowana metoda oznaczania telluru i jego związków polega na pobraniu próbki powietrza pochodzącego ze stanowiska pracy na filtr membranowy, mineralizacji próbki w stężonym kwasie azotowym, sporządzeniu roztworu do analizy i oznaczaniu telluru metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej (ET-AAS) z zastosowaniem modyfikatorów matrycy. Opracowana metoda umożliwia oznaczanie substancji na niskim poziomie stężeń wynoszącym 0,001 mg/m³, tj. 1/10 wartości NDS (0,01 mg/m³).

W metodzie oznaczania talu i jego związków próbkę powietrza pobraną na filtr mineralizuje z użyciem stężonego kwasu azotowego i sporządza roztwór do analizy zawierający bufory spektralne. Tal oznacza się metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w płomieniu acetylen-powietrze (F-AAS). Oznaczalność metody dostosowano do 1/10 wartości NDS (0,1 mg/m³) dla talu i jego związków i wynosi ona 0,01 mg/m³.

Metanol z powietrza stanowisk pracy pobiera się na węgiel aktywny, desorbuje mieszaniną rozpuszczalników zawierającą disiarczek węgla i N,N-dimetyloformamidu. Metanol oznaczano metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID). Zastosowano kolumnę kapilarną HP-20M. Metoda umożliwia oznaczanie metanolu w powietrzu środowiska pracy na poziomie 10 mg/m³,tj. 1/10 wartości NDS wynoszącej 100 mg/m³.

Próbki powietrza do oznaczania hydrochinonu pobiera się na żel krzemionkowy z naniesionym kwasem siarkowym, desorbuje za pomocą acetonitrylu i oznacza metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem diodowym (HPLC-DAD). Opracowana metoda umożliwia oznaczanie badanej substancji na poziomie 0,1 mg/m³, tj. 1/10 wartości NDS wynoszącej 1 mg/m³.

Metoda oznaczania ołowiu i jego związków polega na pobraniu próbki powietrza na filtr membranowy, mineralizacji próbki w stężonym kwasie azotowym i ditlenku diwodoru, sporządzeniu roztworu do analizy zawierającego bufor spektralny i oznaczaniu ołowiu metodą F-AAS z atomizacją w płomieniu acetylen-powietrze. Opracowana metoda umożliwia oznaczanie ołowiu i jego związków zawartych we frakcji wdychalnej na poziomie 0,0035 mg/m³ dla objętości pobranego powietrza 720l, ale także 0,005 mg/m³ dla objętości pobranego powietrza 480, tj. 1/10 wartości NDS (0,05 mg/m³).     

W metodzie oznaczania cyny i jej związków zawartych we frakcji wdychalnej badane powietrze przepuszcza się przez filtr membranowy i po jego mineralizacji za pomocą stężonego kwasu solnego i azotowego sporządza roztwór do analizy zawierający bufor spektralny. Cynę oznacza się metodą F-AAS w płomieniu acetylen-podtlenek azotu. Oznaczalność cyny i jej związków we frakcji wdychalnej aerozolu wynosi 0,17 mg/m³ i dostosowano ją do 1/10 wartości NDS (2,0 mg/m³).

Metoda oznaczania tytanu i jego związków polega na pobraniu zanieczyszczonego powietrza na filtr membranowy. Filtr mineralizuje się z użyciem stężonego kwasu azotowego i siarkowego, sporządza roztwór do analizy zawierający bufor spektralny, w którym oznacza się tytan metodą F-AAS w płomieniu acetylen-podtlenek azotu. Oznaczalność metody wynosi 0,87 mg/m³, dostosowano ją do 1/10 wartości NDS (10 mg/m³).

W znowelizowanej metodzie oznaczania tetrahydrofuranu powietrze ze stanowisk pracy pobiera się na węgiel aktywny. Po desorpcji za pomocą disiarczku węgla oznacza się badany związek metodą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID). Opracowana metoda umożliwia oznaczanie badanej substancji na poziomie 1/10 NDS, tj. 15 mg/m³.

Opracowana metoda oznaczania wodorotlenku wapnia z zastosowaniem metody F-AAS umożliwiła oznaczanie wodorotlenku wapnia w powietrzu na stanowiskach pracy we frakcji wdychalnej aerozolu w zakresie stężeń 0,10÷4,11 mg/m³ (dla próbki powietrza o objętości 720 l), a we frakcji respirabilnej w zakresie stężeń 0,07÷2,70 mg/m³ (dla próbki powietrza o objętości 684 l). Dwie jednocześnie pobrane na filtry próbki powietrza poddaje się mineralizacji w stężonym kwasie azotowym i sporządza roztwory zawierające bufory spektralne, a następnie oznacza wapń metodą F-AAS z atomizacją w płomieniu acetylen-powietrze. Metoda umożliwia oznaczanie substancji w zakresie 0,05÷2,1 wartości NDS dla frakcji wdychalnej i w zakresie 0,07÷2,7 wartości NDS dla frakcji respirabilnej.

W metodzie oznaczania itru i jego związków powietrze ze stanowisk pracy pobiera się na filtr membranowy, mineralizuje za pomocą stężonego kwasu azotowego i nadchlorowego, sporządza roztwór do analizy zawierający bufory spektralne i oznacza itr metodą F-AAS w płomieniu acetylen-podtlenek azotu. Metoda umożliwia oznaczanie itru i jego związków w powietrzu w zakresie stężeń 0,07÷2,06 mg/m³ (dla objętości powietrza – 720 l), co stanowi 0,07÷2,1 wartości NDS.

Próbkę powietrza do oznaczania wodorku litu przepuszcza się przez filtr membranowy, mineralizuje z użyciem stężonego kwasu azotowego, sporządza roztwór do analizy zawierający bufory spektralne, w którym oznacza się wodorek litu jako lit metodą F-AAS. Metoda umożliwia oznaczanie wodorku litu w powietrzu stanowisk pracy w zakresie 0,0008÷0,056 mg/m³, co odpowiada 0,03÷2,1 obecnie obowiązującej wartości NDS.

Znowelizowana metoda oznaczania 2-etyloheksan-1-olu polega na pobraniu próbki powietrza na rurki adsorpcyjne zawierające węgiel aktywny, desorpcji za pomocą dichlorometanu i oznaczaniu 2-etyloheksan-1-olu metodą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo jonizacyjnym (GC-FID). Opracowana metoda umożliwia oznaczanie 2-etyloheksan-1-olu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie 0,54 ÷ 10,8 mg/m³, tj. w zakresie od 1/10 do 2 nowoprzyjętej wartości NDS.

Opracowane metody analityczne zwalidowano zgodnie z normą europejską PN-EN 482. Uzyskano bardzo dobre parametry walidacji.

Metody umożliwiające, oznaczanie każdego czynnika szkodliwego dla zdrowia przynajmniej od 1/10 wartości NDS są dostosowane do wykonywania pomiarów stężeń na stanowiskach pracy zgodnie z zasadami dozymetrii indywidualnej, co umożliwia przeprowadzenie najbardziej obiektywnej oceny narażenia zawodowego. Ponadto pozwalają na oznaczanie frakcji aerozolu, dla tych substancji, dla których ustanowiono wartość NDS z uwzględnieniem frakcji wdychalnej i respirabilnej.

Opracowane metody zapisano w postaci projektów Polskich Norm w formie gotowej do włączenia w proces normalizacyjny Komitetu Technicznego PKN nr 159.

Wyniki pracy przedstawiono w 12 publikacjach w czasopiśmie o zasięgu krajowym z załączonymi procedurami analitycznymi, które mogą służyć do oznaczania tych substancji chemicznych w powietrzu na stanowiskach pracy, w celu oceny narażenia, do czasu zakończenia procesu normalizacyjnego i opublikowania Polskich Norm.

Wyniki zadania przedstawiono ponadto w 3 doniesieniach na konferencjach o zasięgu krajowym.

Jednostka: Pracownia Zagrożeń Chemicznych

Okres realizacji: 01.01.2014 – 31.12.2016